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詳解使用噴霧干燥技術制備顆粒之實心和多孔球(一)

更新時間:2023-03-06 點擊次數:2377


研究中發現佩克萊數Pe數由溶質、溶劑的性質,蒸發速率的過程參數共同決定。即使是擴散系數很大的小分子也可以在足夠大的蒸發速率下表面富集,在相對較高溫度下干燥形成的空心膠囊粒子就是很好的證明。當Pe小于1時,溶質的擴散速度要比液滴表面消退的徑向速度快。


在無其他驅動力作用下,蒸發時溶質仍然是均勻分布,表面富集很少。如果溶質在溶劑中溶解性好,zui初的飽和度很小,溶質在達到液滴表面飽和的特征時間與液滴存在時間相同。在這種情況下,可以形成顆粒密度與干組分密度接近的固體顆粒。


典型的例子是固體糖顆粒在中度和低溫下干燥。當Pe數大于1時,表面移動要比溶解或沉淀組分快,其結果是Pe數高的組分在表面富集。根據組分的性質,一旦表面濃度達到某個臨近值就會發生不同的固化機理:結晶時間不足可能會導致溶質的沉淀;由于粘度的增加可能會形成外殼;高飽和度和快速結晶動力學的分子可能分離成結晶相;懸浮物質則可能形成復合殼。


無論外殼形成的機理是什么,送些過程都是在表面發生。由此產生的不同形態的粒子,取決于顆粒的大小和外殼的性質。如果外殼形成迅速并且沒有褶皺,便可以形成固體空也球,否則形成褶皺的粒子。其從概念和理論角度對顆粒成形進行討論,為后續的研究工作提供了一定的理論基礎。


利用噴霧干燥法,通過改變膠體懸濁液中顆粒的大小制備了含有納米尺寸的二氧化硅顆粒的實心和大孔球。實心球制備是將硅溶膠稀釋至化0.05wt%,使用超聲霧化器霧化成液滴,用N2做載氣帶入管狀反應器,在200℃下干燥。其用分別含有4種粒尺寸的硅顆粒的液滴干燥形成顆粒。大孔球是在稀釋液中再加入聚苯乙烯乳液(PSL),經過兩段加熱,*段溫度100-200℃將溶劑蒸發,第二段溫度600℃,將PSL顆粒除掉。其使用激光離子計數器結合脈沖分析儀(LPC-PHA)對其粒子散射強度和電流動性進行了測試。實心和多孔球的光散射強度使用LPC-PHA檢測,通過散射強度來估計這些粒子的折射率。無論顆粒的尺寸和孔隙率大小,電流動直徑與投影面積直徑都比較吻合。隨著原始顆粒尺寸的變大和孔隙率的增加,點流動性増加,散射強度減小。顆粒的孔隙率可以利用有效介質理論通過有效折射率來計算。另外,孔隙率也可通過比較熱處理前后顆粒的粒徑來測量。為了確定有效反射率,對兩種方法測定的孔隙率進行了比較。散射強度受顆粒尺寸,孔隙率和形狀影響。顆粒的孔隙率不同,即使是尺寸和形狀相近,散射強度也不同。多孔的顆粒散射強度比實心的弱,因為多孔的顆粒密度小。



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