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小知識|凱氏定氮儀的校準步驟

更新時間:2022-08-02 點擊次數(shù):5764
  凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計的用于測定化合物或混合物中總氮量的一種儀器。使用前需要校準的項目有空白試驗、回收率的測定、儀器的測量重復(fù)性。下面我們來講解一下,凱氏定氮儀該如何校準。
 
  空白試驗可以檢查儀器的穩(wěn)定程度并排除雜質(zhì)氮的干擾。空白試驗方法:稱約05g蔗糖(無氮)代替試樣,按測定步驟進行空白測定,連續(xù)測量兩次,消耗標準滴定溶液的平均體積不得超過0.2mL。
 
  通過回收率的測定可以直接反應(yīng)凱氏定氮儀測量結(jié)果的準確性。利用銨鹽含氮量穩(wěn)定且不用消化的特點,可以 簡單快速地測定回收率。回收率測定方法:將高純度的硫酸銨在105攝氏度下干燥2個小時,稱取0.2g(精確到0.1mg)放入消化燒瓶中,進行蒸餾、滴定,根據(jù)方程式計算氮的含量。
 
  儀器的測量重復(fù)性可以檢驗測量結(jié)果的可靠程度,是必要的一個校準項目。稱取0.2g干燥后的高純度硫酸銨,按照操作步驟進行蒸餾、滴定,根據(jù)方程式計算回收率,重復(fù)測試6次,較少結(jié)果的誤差。

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